다음은 바이오, 제약 / 화학 등 R&D 전문 매거진 사이언스21 1월호에 게재된 Bruker의 응용자료 내용입니다.
l Introduction
푸리에변환 적외선 분광분석법(FT-IR spectroscopy)은 적외선 영역대의 분자진동 모드를 분석하여 측정시료의 성질을 분석하는 방법으로서, 유기물, 폴리머 등의 정성, 정량분석의 기본 분석법으로 널리 사용되어 왔다. ATR (Attenuated Total Reflection) 법의 개발 및 광학기술의 발달로, 작은 영역 혹은 미세 물질의 분석을 가능하게 하는 FT-IR Microscope 가 발전하였으며, 이에 다양한 분야에서 이물분석 및 불량분석 의 목적으로 널리 사용되고 있다.
이에 본고에서는 Bruker사의 Hyperion 2000 Microscope 를 이용한 분광분석의 다양한 예를 소개하고자 한다.
그림 1 Vertex 70 과 Hyperion 2000
l Technology
Bruker 는 가볍고 휴대성이 뛰어난 작은 FT-IR system으로부터 분해능 및 확장성 등 성능이 뛰어난 고분해능 시스템까지 생산하고 있다. MIR 영역의 IR microscopy 장비인 Hyperion 2000 은 대물렌즈, 편광판, 조리개, 광원과 같은 다양한 광학장비 및 고감도의 MCT detector 를 이용, 시료의 여러 지점의 적외선 투과, 반사율을 측정할 수 있다, 또한 ATR, GAO 등의 다양한 대물렌즈 옵션을 사용하여 ATR 법 및 GIR 등을 측정할 수 있다. 또한 Hyperion 2000에 장착된 광학현미경을 이용하여 시료의 광학이미지를 관찰, 저장할 수 있을 뿐만 아니라, 2D mapping 기능을 이용하여, chemical imaging등의 기능을 이용할 수 있다.
-. Anvil 모양의 ATR Crystal이 장착된 전용 ATR Objective 는 직경 100 micron 의 접촉영역을 가지며, Aperture 를 이용할 경우, 10 micron 이하의 작은 이물 및 시료의 측정까지 가능하다.
그림2. Hyperion 2000의 ATR 렌즈의 사진과 측정원리. ATR Crystal 이 visible mode 와 Measurement mode를 전환할수 있도록 되어 있어, 시료의 정확한 측정이 가능하다.
또한, “마법사” 기능을 도입하여, 측정절차의 표준화 및 측정 S/W의 편의성을 증대시켜, FTIR에 대한 비전문가라 하더라도, 쉽게 측정할 수 있도록 하였다.
그림3. 마법사 기능의 활용 예. 측정단계에 따라 사용자가 필요한 옵션을 지정하면, 자동적으로 측정이 진행되도록 되어있어 편리한 사용이 가능하다.
이와 같이 측정된 미세 시료는 정상샘플 및 다른 부분의 측정결과와 비교 및 라이브러리 검색 기능을 이용하여 다양하게 분석이 가능하며, 경화도 측정, chemical imaging 과 같은 물리적, 화학적 물성의 정량분석에 활용되기도 한다.
l 그림4. FTIR Microscope를 이용한 폴리머 제품 분석의 예.
그림 4는 이물분석의 한 예이다. 해당 제품은 폴리머 생산품으로서 생산품 내에 흰색 및 갈색의 이물이 존재함을 현미경 사진을 통해 확인할 수 있다. 이물들, 특히 흰색 이물들은 20micron 정도의 작은 크기로서 일반적인 FT-IR 분광기를 이용할 경우, 분석이 거의 불가능한 시료이다. 해당 시료에 대하여, FTIR microscope 을 이용하여, ATR 측정법 및 knife edge aperture를 이용할 경우, 작은 영역의 표면특성을 분석할 수 있으며, Hyperion 2000 을 이용하여 그림과 같이 측정하여 IR 스펙트럼을 얻을 수 있었다. 본 측정은 4 cm-1 의 resolution으로 진행되었으며, 각 스펙트럼당 측정시간은 15초 정도이다.
측정 및 라이브러리 검색을 통하여 폴리머는 폴리우레탄(PU) 임을 확인하였으며, 흰색의 이물의 경우 폴리아미드(PA) 임을 확인할 수 있었다.
또한 갈색의 이물의 경우, Mixture search 와 같은 라이브러리 검색기능의 다양한 옵션을 이용하여, carbonate와 sulfate 의 혼합물임을 확인할 수 있었다.
l Summary
FTIR은 유기분석의 대표적인 장비로서 그 동안 널리 이용되어 왔다. 광학현미경 기술과 융합되어 개발된 IR Microscope 의 경우, 광학이미지 및 IR 스펙트럼을 동시에 얻을 수 있으며, 이에 폴리머, PCB, 전자부품, 바이오 및 바이오시밀러, 제약, 자동차, 범죄수사 등 다양한 분야에서 활용되고 있으며, 현재도 그 활용분야를 넓혀가고 있다. 또한 각 분야에서도 위 서술한 유기 이물분석 및 불량분석의 표준장비로 활용되고 있을 뿐만 아니라, 그외 코팅, 경화도, chemical mapping 등과 같이 다양한 분석에 활용되고 있다.
l 참고문헌
1. Bruker Optics Application Note AN#411, Defect analysis using FT-IR microscopy
2. S. Kazarian and J. Higgins, Chemistry and Industry, Vol. 20 (2002), p.21
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